VOC檢測常見問題分析與解決

　　導讀：下文方案可能無法將頂空管路的殘留物*清除，但能在很大程度上降低殘留量，提高檢測精度。
　　
　　對于煙包的質量安全控制，除了在整個生產流程中對煙包質量安全做好實時監控以外，做好煙包及煙包用原輔材料的檢測工作也至關重要。通常情況下，與煙包相關的檢測指標包括三項，即VOC、甲醛和鄰苯類物質的檢測。針對這三項檢測中的常見問題，筆者總結了如下解決方案，在此與大家分享。
　　
　　VOC檢測常見問題
　　
　　1.問題分析
　　
　　首先對儀器氣相部分進行空運行，如基線平穩且無物質峰，即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運行溫度較高，進樣口為150℃，柱溫zui高達180℃，FID檢測器溫度為250℃，有機化合物在此系列溫度下基本不會殘留。而頂空部分溫度一般為80～120℃，通常會有一部分有機化合物殘留在其中。因此，在確定氣相部分無污染的情況下，將頂空瓶封蓋（保證空瓶存放環境純凈，內裝空氣無污染）置入樣品盤中，按照正常檢測VOC的方法運行空瓶樣，如檢測空瓶時有物質峰出現，則可判斷頂空管路已污染。
　　
　　2.解決方案
　　
　　頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀，具體步驟如下：
　　
　　(1)準備12個樣品瓶（可重復做），10個裝入約1/6瓶蒸餾水或超純水，另外2個為空瓶。
　　
　　(2)傳輸管線與GC進樣口斷開，設置合適的頂空載氣流量（載氣＜100ml/min）。
　　
　　(3)如果傳輸管線與GC進樣口不斷開，GC柱箱溫度設為200℃，保持5min，分流比為40∶1或50∶1。
　　
　　(4)頂空設置。區域溫度：樣品平衡125℃、樣品環140℃、傳輸線150℃；時間事件：樣品平衡時間2.5min、樣品瓶加壓時間1min、充氣時間1min、樣品環平衡時間1min、進樣時間1min。
　　
　　(5)10個水瓶和2個空瓶依次裝入樣品盤，頂空運行。
　　
　　(6)檢查頂空殘留情況，如清洗不理想，可重復以上步驟。
　　
　　需要說明的是，該方案可能無法將頂空管路的殘留物*清除，但能在很大程度上降低殘留量，提高檢測精度。