毛細管柱使用一段時間柱效降低怎么回事？

有用戶反饋使用一段時間的毛細管柱出現柱效降低情況，峰高低，峰拖尾，跑基線不穩等。技術排查可能是用戶操作不當造成的。拆下柱子會發現管壁上出現黑點。

主要可能的不當操作有：

①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用，導致固定相被破壞；

②儀器氣源載氣氮氣或氦氣的純度不夠，微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復作用，導致固定相被破壞；

③色譜柱沒有使用儲存時未密封，導致空氣中氧氣或水汽進入，使用時沒有先低溫吹掃色譜柱，直接升至高溫導致固定相被破壞；

④方法切換時，程序升溫的溫度沒有變更，到時色譜柱在超過耐受溫度下使用，導致固定相被破壞。

因此如果我們在使用時沒有注意以上幾點，通常都會導性毛細管柱壽命較短。

如何維護可以延長極性毛細管柱使用壽命？

1.正確的老化色譜柱

老化前，在室溫下用載氣吹掃色譜柱5 ～10 分鐘。

程序升溫老化色譜柱時一開始升溫速率不宜過快，終點溫度為待測樣品操作條件溫度以上20℃，或色譜柱z高使用溫度以下20℃。達終點溫度后恒溫1~2 小時或更長，至基線穩定即可。如基線始終不穩，或空白程序升溫時始終出現雜峰鬼峰，應檢漏并更換進樣墊和襯管、檢查進樣口及檢測口是否污染，必要時進行適當清洗。

2.正確保存色譜柱

將毛細管色譜柱從GC 上卸下來之后，應將其保存在原來的盒子中。并將色譜柱兩端密封起來。如果要把色譜柱留在已加熱的GC 中，則必須始終要有載氣流通過色譜柱。只有在關閉柱溫箱、進樣器、檢測器和傳輸管線的加熱系統時，才可以關閉（即，取消加熱）載氣。如果沒有載氣流通過，就會對色譜柱加熱的部分產生損壞。

3.載氣純化

載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。一般發現時色譜柱的固定相通常已經被破壞了，色譜柱柱效會有明顯的降低或者色譜柱無法繼續使用。

因此我們日常需要經常對GC系統進行維護，包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、更換載氣中的捕集阱（脫氧管），在氣體鋼瓶用完之前就更換鋼瓶。