FID(氫火焰離子化檢測器)是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。山東鑫之恒儀器針對客戶反映的一些常見故障,整理如下,僅供參考:
(1)未點(diǎn)著火 先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時,需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至z佳流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。
(1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢须s質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間z小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。
新手在操作氣相色譜儀時,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書,避免操作不當(dāng),影響分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性甚至縮短儀器使用壽命!
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