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        氣相色譜進樣口和襯管定期保養不能忘

        2026
        01-31

        07:03:35

        分享:
        24
        來源:山東鑫之恒儀器儀表有限公司

        當襯管或進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需經常保養襯管和進樣口。

        為何要對進樣口和襯管進行保養?

        襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:
        ① 襯管的內壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰面積等的重現性)或出現鬼峰;
        ② 襯管內的石英等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重復現差。

        ③ 氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:


        a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
        b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
        c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。


        氣相色譜儀進樣口和襯管保養操作怎么做?

        1、襯管的保養:
        ① 襯管的日常保養
        清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎渣。
        首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里。
        然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。z后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
        ② 襯管的定期保養
        襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差,結果也會有很大的偏差。
        一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的。襯管和的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
        先將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
        然后取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
        zui后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。

        2、進樣口的保養:

        ①進樣口的日常保養
        先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎渣的干擾。
        ②進樣口的定期保養
        主要包括以下幾個方面: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
        關于進樣隔墊,注意不宜過分擰緊,且要使用針尖鋒利的進樣器。由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或下面,可能會殘留凝固的樣品,拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉,或者放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。



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