食用油中溶劑殘留氣相色譜分析方法

國內外油脂生產企業對植物油的加工一般采用壓榨法與浸提法，浸提法使用六號溶劑對油料進行浸提，其具有出油率高、加工成本低、粕餅含殘油少等優點，但植物油中萃取劑六號溶劑的殘留也變得不可避免。

六號溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環烷烴、芳烴等各種低級烷烴的混合物，對油脂產品的流變學、色澤、氣味、氧化穩定性等理化指標有較大影響，并能破壞人的中樞神經系統，使神經細胞內的脂類失衡，損害人體健康。

根據《食品安全國家標準 植物油》(GB 2716—2018)規定，植物原油中溶劑殘留量不得檢出。

對于植物食用油的六號溶劑標準，重點在于確保溶劑殘留量不超過安全限制，以保護消費者健康。通過采用頂空氣相色譜法等檢測方法，可以有效監測和控制溶劑殘留量，確保食品安全標準得到遵守。

檢測植物油中溶劑殘留方法原理：

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中，經過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度的動態平衡，用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量，即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量。

試劑和材料

1 試劑：

1.1  N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。

1.2  正庚烷（C7H16):純度≥99%（食用油樣品測定所用內標物質）

1.3 溶劑殘留標準品

2 儀器設備:

2.1 GC-7600A氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）

2.2 全自動頂空進樣器

2.3 PEG-20M色譜柱

2.4 頂空瓶：20mL配套鋁蓋和密封墊

2.5 分析天平：感量為0.01g

2.6 微量進樣針：容積為10uL、25uL、50uL、100uL、250uL、500uL。

3 樣品配制：

3.1食用植物油樣品：

3.1.1內標溶液配制：

正庚烷標準工作液：在10mL容量瓶中準確加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。

3.1.2標準溶液配制：

稱取5.0g(精確到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5uL上述正庚烷標準工作液作為內標，用手輕微搖勻后，再用微量注射器迅速加入0、5、10、25、50、100uL的六號溶劑標準品，密封后，得到濃度分別為0、10、20、50、100、200mg/kg的基質植物油標準溶液。保持頂空進樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉動，使物質充分混合。轉動過程中基體植物油不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。

3.1.3樣品配制：

植物油樣品配制：稱取植物油樣品5g(精確至0.01g)于20mL頂空進樣瓶中，向植物油樣品中迅速加入5uL正庚烷標準工作溶液作為內標，用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立，待分析。制備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊，如有接觸，需重新配置。

3.2粕類樣品：

3.2.1標準溶液配制：

稱取3.0g(精確到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中。再向每個頂空瓶中加入400 uL水，用微量注射器迅速加入0、3、9、15、30、150uL的六號溶劑標準品，密封后，得到濃度分別為0、10、30、50、100、500mg/kg的基質粕標準溶液。保持頂空進樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉動，使物質充分混合。轉動過程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。

3.2.2樣品溶液配制：

稱取3.0g(精確到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中。再向其中加入400 uL水后密封，保持頂空進樣瓶直立，待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。