原子吸收分光光度計(以下簡稱原子吸收)在使用一段時間后,會出現靈敏度下降的現象。這會直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規程要求,因此被判為不合格。以下就火焰原子化原子吸收為例,分析一下引起靈敏度降低的原因及相應的對策。
1、空心陰極燈的位置是否#@*
空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。
如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。
進入到檢測器的光信號會相應減弱,儀器測量靈敏度就會下降。
所以每次換燈后,都應調節燈架位置,使儀器能量示值達到#@*。
2、是否選擇了#@*靈敏譜線
一種元素的空心陰極燈,其發射譜線往往有許多條。
測量時應選擇#@*靈敏的一條譜線使用。
有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279.5nm,279.8nm,280.1nm處各有一條譜線,而279.5nm處的譜線是#@*靈敏的。
如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細加以分辨是很容易混淆的。
3、燈電流設置是否恰當
空心陰極燈的光強度與燈的電流有關。
增大燈的工作電流,可以增加發射強度。
但工作電流過大會產生放電不正常現象,使燈光強度不穩定。
燈電流過低,又會使燈的光強度減弱,導致穩定性、信噪比下降。
因此必須選擇適當的燈電流。
#@*適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。
實際操作中常選擇額定#@*電流的1/304。處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統不受外界環境影響,保持良好的光學性能。
同時,它要有#@*的透光性,使光信號#@*地通過,進人色散系統和檢測器。長時間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時清理。
1、進樣毛細管是否有堵塞
毛細管的作用是吸入試樣溶液。
如果進樣毛細管被污物堵塞,進樣速度會大大降低,無法產生較強的信號。
必須用細鋼絲疏通,或者更換新的毛細管。
2、壓縮空氣的壓力是否太低
壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,同時使毛細管口產生負壓吸人樣品溶液。
壓縮空氣的壓力下降,會導致毛細管吸樣口負壓不足,減慢吸樣速度。
為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現象,空氣流量設置是否太小。
3、排廢液管中是否有水封
如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴,排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4、燃燒器是否沾了過多的固體污染物
燃燒器使用一段時間后,會沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無機鹽。
這些物質的存在會嚴重影響火焰的性質,出現鋸齒形火焰,火焰不穩定,火焰不均勻等現象。
同時會增大信號噪聲,導致測量結果不穩定。
因此需要及時清理。
5、撞擊球
撞擊球是一個表面光滑的圓球,處于霧化器內部,位置正對著進樣毛細管。
當溶液被高速吸人霧化器時,與正對的撞擊球強烈撞擊,分散成霧狀。
如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會大大地降低霧化效率。
因此,必要時可更換新的撞擊球。
吸光度的產生,是光源發出的特征譜線被基態原子吸收所致。
基態原子數量越多,吸光度越大。
當光源線通過燃燒器時,應當讓光源線地、平行地通過火焰即原子化層,才能產生足夠強的吸收信號,測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調整燃燒器的高度和方向。
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