原子吸收分光光度計的使用和維護保養

原子吸收分光光度法簡稱AAS,作為現代儀器分析中一種重要的元素測定方法，具有靈敏度高、檢出限低、選擇性好、干擾少、分析速度快、試樣用量少、準確度高等優點。廣泛應用于化工、農業、食品和醫藥衛生等各個領域

儀器環境的要求

1、實驗室環境要干凈無灰塵、有溫度及濕度控制系統，儀器室與準備室分開，防止試劑對儀器的損害。

2、保持計算機不被病毒感染。

3、所用乙炔要盡量純，一般要求達到98%以上。乙炔瓶內壓力低于0. 5MPa就要更換，否則乙炔內溶解物會流出并進人管道，造成儀器內乙炔氣路堵塞，不能點火。

4、使用能除油除水的空壓機。

5、要求氬(Ar) 氣純度99%以上，主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。

6、如使用笑氣(N₂O)，注意要用帶加溫功能的減壓閥，因為笑氣鋼瓶內笑氣是以液態貯存的，使用時變為氣態，溫度很低，會影響霧化室溫度，甚至造成霧化室結冰，靈敏度降低。

7、石墨爐電源要與主機電源分開，要求220V、30A以上的供電，#@*不要用插座，要使用30A以上的開關，并把接線頭壓緊，防止接觸不良。

(1)、火焰法測量時，首先要知道大概的靈敏度、線性范圍及可測的樣品濃度范圍，調整儀器各種參數(如燃燒頭位置、燃氣及助燃氣流量配比、霧化器的情況)，一般來說，樣品濃度在10^-6水平應獲得0.2~0.8的吸光度，使儀器的測量結果誤差#@*小。

(2)、處理樣品后要求無顆粒物質，否則很容易把霧化器進樣毛細管堵塞。如有顆粒，要過濾樣品。毛細管堵塞后，樣品靈敏度會下降很大，此時可取下霧化器，用專用的鋼絲(儀器自帶)疏通，疏通時注意不要把撞擊球捅掉，盡量不要拔出霧化器的毛細管。

(3)、如要使用笑氣-乙炔火焰，要根據元素不同，調整笑氣流量，使火焰溫度達到合適溫度，以達到#@*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內壓力，及時更換鋼瓶。

(4) 、一般要由專業人員安裝供氣管道并檢漏后才能使用。點不著火，原因一般是乙炔或空氣壓力低，或乙炔鋼瓶換的太晚，造成鋼瓶內溶解物進人管路，引起乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個地方堵塞，一是乙炔進人儀器處；二是儀器內乙炔二次調壓閥處，如處理不當造成漏氣會發生危險。空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面，夏天#@*每天排水。

(5)、火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關系，一般可用銅溶液檢查靈敏度是否達到儀器的指標。在疏通霧化器毛細管后如無大的改善，可調節霧化器噴嘴與撞擊球間的距離，微小的調整會有很明顯的效果。

(6)、要注意檢查點火電極上的積炭情況，如果積炭太多則須刮掉，否則有可能造成兩電極短路，一般每月應檢查處理一次。乙炔不純時更容易產生積炭。

1、石墨爐用于分析10^-9級濃度的樣品，因此，不能盲目進樣，濃度太高會造成石墨管被污染，可能多次高溫清燒也燒不干凈，造成石墨管報廢。測量時要先檢查水的干凈程度，至少應符合實驗室二級用水標準，然后加酸做成空白溶液檢查酸的純度，再進樣測定。同樣，吸光度不能太大，否則會影響靈敏度及線性范圍。確定空白沒問題后再測定標準系列，同樣，要注意標準溶液的吸光度，#@*濃度標準溶液吸光度要求在0.8ABS以下為好，否則可能線性不良或造成石墨管污染，造成測量誤差大。

2、石墨爐法測量時，對室內大氣環境、樣品瓶、樣品杯及容量瓶等接觸樣品的容器的干凈程度要求很高，否則很可能測不到準確值。

3、石墨管的壽命：一般的樣品可用幾百次以上 ，如果樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命。測定時，如果同一樣品的測定值重現性明顯變差，排除其他原因仍不能改善，或已被嚴重污染不能燒干凈的時候，要考慮換石墨管。如石墨管壽命明顯變短，可考慮如下原因:

①、氬氣純度及流量：純度要99%以上；流量要檢查石墨爐內外兩氣路，外氣路指石墨管外保護氣，流量要在1.2~1.5L/min。如果偏小，石墨管外表面會損失較快；內氣路流量由計算機軟件控制，如果堵塞，石墨管內壁會損失較快。清洗石墨架和帽后，要注意檢查通氣小孔是否堵塞。

②、石墨爐溫度:長時間使用石墨爐后，如不能經常按要求保養，造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快，此時，要檢查石墨帽上的孔內是否要清理，溫度傳感器的濾光片表面是否清潔，傳感器位置是否偏移，必要時用專用工具及時調整。