氣相色譜儀檢測器結構原理及使用方法注意事項

首先，為什么需要檢測器？

被測成分通過色譜柱分離后，氣體分子和載氣分子的混合狀態從柱后流出，這是每個人都無法識別的。因此，必須有一種設備或方法來混合氣體中成分的真實濃度（mg/mL）或質量流量（g/s）當它成為一個可測量的電信號時，信號的大小與成分成正比。該設備稱為氣相色譜探測器，其方法稱為氣相色譜探測器。因此，氣相色譜探測器是檢測氣相色譜流出成分及其變化的裝置。

氣相色譜探測器是如此重要，今天小編梳理了七個常用探測器的原理和結構，分類和使用范圍，注意事項，讓我們一起學習！

檢測器的結構和原理

檢測測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。

傳感器利用被測物質的各種物理性質、化學性質、物理化學性質和載氣性質的差異來感知被測物質的存在和數量。例如：熱傳導探測器（TCD）通過熱導率指數與載氣熱導率系數的差異；火焰電離檢測器（FID），氮磷檢測器（NPD）等等都是在一定環境下使用被測成分電離，而載氣不是電離；火焰亮度檢測器（FPD）換句話說，在某些環境中，被測物質可以發出不同波長的光，而氣氮不發光。因此，傳感器是將被測物質轉換為相應信號的裝置。這是探測器的核心。探測器的性能主要取決于傳感器。

檢查電路是將傳感器產生的各種信號轉換為電信號的裝置。傳感器發送的信號包括電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢查電路的功能是測量這些參數的變化，并將其轉換為可測量的電信號。TCD利用惠斯頓電橋將中熱絲電阻值的變化轉化為電信號；利用電場收集各種氣相電離產生的離子流，放大微電流放大器，顯示變化；FPD利用光電光的強度是利用光電倍增管進行光電轉換，然后通過微電流放大得到結果。

檢測器的類型和使用范圍

1.氫火苗離子化檢測器(FID)用于少量有機物分析；

2.熱導探測器(TCD)有機、無機物有響應的常量、半微量分析；

3.電子捕獲探測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析；

4.火苗亮度檢測器(FPD)用于微量分析有機磷和硫酸鹽；

5.氮磷檢測器(NPD)含氮化合物用于有機磷的微量分析；

6.催化燃燒探測器(CCD)可燃氣體和化合物的微量分析；

7.光離子化檢測器(PID)對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器進行分類；

（1）按原理可分為光學檢測器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如，吸附熱)、電化學檢測器(如，極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。

（2）按測量性質分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質，它對溶劑和溶質組分均有反應，如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質，如紫外、熒光檢測器，它們只對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。

（3）按檢測方式分為濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關，質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。

（4）檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種；

氣相色譜檢測器操作注意事項

1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用。

尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低（常規柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的#@*操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現體積膨脹，導致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。

那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15mL/min，這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應增大。

經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在#@*靈敏度狀態下工作時，應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。

尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如，使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

2、FID 使用注意事項

(1)FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等，所以，檢測這些物質時不應使用FID。

(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即，測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系，因此，要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l，如，氫氣30~40 mL/min，空氣300~400 ml/min，氮氣30~40 ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱，使用時應查看說明書。

(4)為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的#@*溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色沉積物），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進行測定。