氣相色譜檢測器操作留意事項

2026

03-01

07:26:07

 42

來源：南京杰島科學儀器有限公司

氣相色譜檢測器操作留意事項

1、氣相色譜檢測器尾吹氣的運用

尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是由于毛細管柱的柱內載氣流量太低（常規柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的#@*操作條件（普通檢測器請求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈活度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消弭檢測器死體積的柱外效應。經別離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而呈現體積收縮，招致流速減緩，從而惹起譜帶展寬。參加尾吹氣后就消弭了這一問題。

那么，尾吹氣流量幾適宜呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比方，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15mL/min，這對微型TCD和單絲TCD 來說曾經夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而關于FID、NPD、FPD則需求至少10mL/min的尾吹氣流量，關于ECD就需求20mL/min的尾吹氣（ECD普通需求載氣總流量大于25mL/min）。運用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應增大。

經歷參考值為：FID、NPD、FPD需求柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需求40~60mL/min。當需求在#@*靈活度狀態下工作時，應針對詳細樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。普通狀況下，尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。

尾吹氣流量是在裝置好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。留意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如，運用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

2、FID 運用留意事項

(1)FID固然是準通用型檢測器，但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等，所以，檢測這些物質時不應運用FID。

(2)FID是用氫氣和空氣中熄滅所產生的火焰使被測物質離子化的，故應留意平安問題。在未接上色譜柱時，不要翻開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即，測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么緣由招致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到掃除了毛病，重新點火時，再翻開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和維護功用，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

(3)FID的靈活度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系，因而，要留意優化。普通三者的比例應接近或等于l:10:l，如，氫氣30~40 mL/min，空氣300~400 ml/min，氮氣30~40 ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱，運用時應查看闡明書。

(4)為避免檢測器被污染，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實踐工作的#@*溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈活度明顯降落或噪聲增大，重則點不著火。消弭污染的方法是清洗，主要是清洗噴嘴外表和氣路管道。詳細辦法是拆F噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以到達清洗的目的。有時運用時間長了，噴嘴外表會積碳（一層黑色堆積物），這也會影響靈活度。可用細砂紙悄悄打磨外表而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上停止測定。

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