分析儀器規(guī)程：氣相色譜儀操作維護(hù)規(guī)程

1.儀器設(shè)備

儀器名稱：氣相色譜儀，型號(hào)：HP-6890，Agilent 7890A，GC-14C等。

氫火焰電離檢測(cè)器（FID）；氮磷檢測(cè)器（NPD）；

火焰光度檢測(cè)器（FPD）；電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

2. 適用范圍

主要用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境介質(zhì)中的揮發(fā)性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物。

HP-6890、Agilent 7890A：更換進(jìn)樣隔墊、及襯管→選擇并安裝合適的色譜柱→開載氣→開色譜儀主機(jī)電源→進(jìn)入工作站→設(shè)定參數(shù)或調(diào)用現(xiàn)有方法→將方法應(yīng)用到色譜儀→等待各部分參數(shù)達(dá)到設(shè)定值→檢測(cè)器點(diǎn)火（若使用FID、NPD或FPD）→待基線穩(wěn)定→樣品分析→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關(guān)閉色譜儀主機(jī)電源→關(guān)閉載氣、空氣、氫氣→登記儀器使用記錄。

GC-14C：更換進(jìn)樣隔墊、及襯管→開載氣→開色譜儀主機(jī)電源→按下面板上System按鈕→設(shè)定各部位溫度→手動(dòng)點(diǎn)火→進(jìn)入工作站→待基線穩(wěn)定→樣品分析→關(guān)閉氫氣和空氣→在主機(jī)面板上順序按下System和Off按鈕→待各加熱部位溫度降至100℃以下→關(guān)閉色譜儀主機(jī)電源→關(guān)閉載氣→登記儀器使用記錄。

4.1 保持儀器清潔，特別是散熱風(fēng)扇和柱箱內(nèi)部容易積灰，應(yīng)用吸塵器及時(shí)清理，防止灰塵過多影響電子元件性能。

4.2 根據(jù)進(jìn)樣次數(shù)及時(shí)更換進(jìn)樣隔墊，進(jìn)樣隔墊一般可以保證進(jìn)樣100次不發(fā)生漏氣，手動(dòng)進(jìn)樣若使用氣密性注射器可能降低使用次數(shù)。

4.3 根據(jù)分析樣品的種類及時(shí)更換和襯管，特別是當(dāng)色譜峰出現(xiàn)拖尾或者分析土壤、濾膜顆粒、廢水樣品時(shí)應(yīng)考慮更換進(jìn)樣襯管，襯管內(nèi)一般放置，每次必須更換新的。

4.4 襯管清洗：換下的襯管如管壁內(nèi)較清潔，使用洗滌劑、乙醇超聲能直接清洗干凈后烘干備用。若管壁內(nèi)附著物較多無法清洗則浸泡于鉻酸洗液中過夜，清洗干凈烘干后必須經(jīng)過硅烷化處理后方能使用（用5% DMCS的甲苯溶液浸泡1h，乙醇、清水清洗干凈，烘干）。

4.5 經(jīng)常檢查自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)樣針的針芯，防止由于針芯磨損造成卡針，在樣品溶劑為水或濃縮樣品較臟時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗進(jìn)樣針，#@*用甲醇等有機(jī)溶劑反復(fù)清洗，避免水殘留在進(jìn)樣針中銹蝕針芯。

4.6 FID出現(xiàn)信號(hào)毛刺時(shí)應(yīng)考慮清洗，按照儀器說明書拆下FID各部件，用乙醇、細(xì)砂紙等清洗噴嘴、收集極內(nèi)部，安裝回去后應(yīng)在300℃高溫下烘烤3小時(shí)后進(jìn)行點(diǎn)火，觀察信號(hào)直至穩(wěn)定。

4.7 如果ECD分析樣品濃度過高或者樣品過臟引起響應(yīng)信號(hào)不穩(wěn)時(shí)，可考慮加大尾吹氣流量，將ECD溫度調(diào)至320~350℃高溫清洗，#@*不能拆卸自行清洗。

4.8 長期不使用的色譜柱應(yīng)將柱兩端密封。

5.1 儀器能正常開機(jī)，自檢順利通過，各種氣路、溫度控制正常，工作站與儀器主機(jī)連接正常。

5.2 調(diào)用已有方法或編輯新的方法儀器能自動(dòng)識(shí)別，更新參數(shù)并能控制參數(shù)。

5.3 檢測(cè)信號(hào)沒有較大波動(dòng)和漂移。恒溫狀態(tài)30min內(nèi)保持平穩(wěn)，程序升溫一個(gè)程序周期回到初始溫度時(shí)，基線基本與起始時(shí)持平即表示已穩(wěn)定運(yùn)行，可以開始分析樣品。

6.計(jì)量檢定

每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定或校準(zhǔn)，檢定/校準(zhǔn)合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí)，填寫記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后，增加期間核查的頻次。

7.2 重復(fù)性精密度：根據(jù)當(dāng)前安裝的色譜柱選擇合適的某化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，響應(yīng)值RSD≤5%為合格。

8.注意事項(xiàng)

8.1 開機(jī)前一定要檢查載氣壓力，低于5Mpa要及時(shí)更換載氣，載氣純度≥99.999%，更換后要進(jìn)行氣密性檢查，保證不漏氣，還應(yīng)注意觀察在一晝夜時(shí)間總壓力的變化，防止微露氣。一定要先開載氣再打開主機(jī)電源，#@*不能在無載氣的情況下開機(jī)運(yùn)行。

8.2 FID、FPD檢測(cè)器均要使用H2，本站基本使用氫氣發(fā)生器，每天使用前應(yīng)檢查氫氣發(fā)生器的水位、電解H2流量等，保證發(fā)生器正常工作，注意硅膠顏色，及時(shí)更換保證除水效果；使用壓縮空氣為助燃?xì)猓諝庥昧看螅⒁怅P(guān)注空氣流量或壓力的變化，及時(shí)更換。

8.3 使用ECD檢測(cè)器#@*不能用二氯甲烷、等鹵代試劑作為溶劑進(jìn)樣。ECD不使用時(shí)也應(yīng)保持一定的氮?dú)饬髁浚℅C-14C、Agilent 7890A都有專門氣路保證關(guān)機(jī)時(shí)的載氣流量）。

8.4 需要更換色譜柱時(shí)一定注意柱頭、柱尾的連接位置，保證深入進(jìn)樣口和檢測(cè)器的柱長滿足儀器的要求。

8.5 更換色譜柱應(yīng)檢查氣密性，先安裝柱頭部分，打開載氣將柱尾插入乙醇中，有氣泡逸出表明柱內(nèi)載氣通暢，再安裝柱尾部分，此部分內(nèi)容對(duì)新柱安裝尤為關(guān)鍵。

8.6新啟用的色譜柱必需先老化才能進(jìn)行樣品分析。色譜柱裝好后，先在低溫（<100℃）運(yùn)行，逐漸升高溫度到#@*使用溫度，#@*進(jìn)樣空白溶劑，運(yùn)行幾次程序升溫，基線平穩(wěn)即表示老化到位，可分析樣品。

8.7 氣相色譜一般不建議使用水作溶劑，除非特殊樣品（如甲醇、二甲基甲酰胺）或特殊色譜柱（PLOT Q）。

8.8 氣相色譜一般使用有機(jī)溶劑作為進(jìn)樣和清洗溶劑，盡量選擇毒性小，揮發(fā)性稍差（沸點(diǎn)在45~70℃之間）的溶劑，使用時(shí)注意安全，開啟排風(fēng)系統(tǒng)，保證室內(nèi)通風(fēng)，使用ECD時(shí)應(yīng)將尾吹廢氣排至室外。

8.9 進(jìn)樣襯管內(nèi)一般放置，更換時(shí)注意的用量及位置，一般保證進(jìn)樣針插在中部即可。

8.10 ECD檢測(cè)器內(nèi)裝63Ni放射源（β射線），正常使用不存在安全問題（有金屬防護(hù)層隔絕，色譜儀上方檢測(cè)放射性與環(huán)境本地?zé)o差異），不允許私自打開ECD密封部分。