生物柴油制造使用氣相色譜儀檢測(cè)脂類輕烴的含

生物柴油制造使用氣相色譜儀檢測(cè)脂類輕烴的含量

　　生物柴油過(guò)程中對(duì)酯交換反應(yīng)的監(jiān)測(cè)是控制生物柴油質(zhì)量的重要問(wèn)題。因?yàn)樵谶@個(gè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)品和雜質(zhì)。監(jiān)測(cè)可以早期發(fā)現(xiàn)反應(yīng)中的問(wèn)題，及時(shí)糾正，提高產(chǎn)品質(zhì)量。氣相色譜技術(shù)可以準(zhǔn)確、輕松地分析生物柴油的主要組分、副組分及雜質(zhì)。基于這些優(yōu)點(diǎn)，人們經(jīng)常使用這種技術(shù)來(lái)監(jiān)測(cè)生物柴油的制備過(guò)程。
　　早在1984年，用氣相色譜儀監(jiān)測(cè)制備生物柴油的酯交換反應(yīng)的研究就是弗雷德里曼等人提出的分析方法。它們結(jié)合薄層色譜(TLC)和火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行監(jiān)視。此后，世界上開(kāi)發(fā)了對(duì)豆油酯交換反應(yīng)中脂肪酸和甘油的氣體光譜監(jiān)測(cè)。
　　酯類的方法該研究開(kāi)創(chuàng)了氣相色譜監(jiān)測(cè)酯交換反應(yīng)的先例，隨后在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間里，在類似的工作中，根據(jù)該研究的理念進(jìn)行了指導(dǎo)。也就是說(shuō)，對(duì)1試件進(jìn)行硅化預(yù)處理。利用高溫非比較性惰性物質(zhì)的色譜柱；使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法。
　　20世紀(jì)90年代初，Cvengros和Cvengrosova提出了一系列GC-FID聯(lián)合用法，用于監(jiān)測(cè)菜籽油轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯或乙酯的反應(yīng)。這個(gè)方法
　　填料色譜計(jì)算樣品中酯的峰面積，評(píng)價(jià)反應(yīng)中原料的轉(zhuǎn)換程度。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)材料容易獲得，色覺(jué)也比較便宜。
　　國(guó)內(nèi)對(duì)酯交換反應(yīng)過(guò)程的分析也取得了快速發(fā)展。例如，郭登峰等和吳秀熙等在生物柴油制備研究中，選擇了13碳酸甲基、水楊酸甲基等作為內(nèi)標(biāo)物。用氣相色譜法定量分析脂肪酸甲酯，監(jiān)測(cè)生物柴油制備反應(yīng)的進(jìn)展。
　　柳孝華等檢測(cè)氧化鈣，檢測(cè)促進(jìn)生物柴油過(guò)程中產(chǎn)生的甘油，建立了監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度的方法。
　　孫秀珍等提出了高溫輕烴氣相色譜分析儀色譜儀在油脂酯交換反應(yīng)過(guò)程中對(duì)脂肪酸甲酯進(jìn)行在線分析的方法。利用DB-5HT高溫毛細(xì)管柱，可以有效分離高沸點(diǎn)甘油、甘油三酯，還保留在常用聚乙二醇PEG(聚乙二醇PEG)比較性毛細(xì)管柱內(nèi)，解決了柱子效率迅速下降的問(wèn)題。精度高、準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好，不需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)雜的衍生化工作，可用于：
　　王一冰等以13酸甲酯為內(nèi)標(biāo)，使用FID探測(cè)器提高程序溫度140 ~ 240，通過(guò)氣相色譜法測(cè)定大豆油生物柴油制造體系中脂肪酸甲基含量，監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)展。
顯然，監(jiān)測(cè)技術(shù)的關(guān)鍵是同步分析。采樣是方便、快速、準(zhǔn)確、同步分析方法所必需的。因此，由于測(cè)試時(shí)間短，偏差小，不需要對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步的提煉、皂化或硅化分析方法，因此更受到化學(xué)家和工程師的關(guān)注。