電化學(xué)微膜抑制器操作過程要規(guī)范,啟動(dòng)泵后,一定要觀察廢液口有廢液流出,一定要等3min左右以后再加電流,一定要在做完樣品以后將電流調(diào)至0。長(zhǎng)時(shí)間沒用的話,先將流速調(diào)至0.3ml/min,半個(gè)小時(shí)后將流速調(diào)至色譜柱正常的流速,保證每個(gè)星期整個(gè)流路通一次淋洗液,抑制器在停流時(shí),必須將電流設(shè)定為零,否則抑制器非常容易損壞。
在利用傳聲器進(jìn)行反饋點(diǎn)抑制時(shí),好用經(jīng)常使用的傳聲器,而且在調(diào)整時(shí)不斷地變換傳聲器的位置,也可以在調(diào)整時(shí)放背景音樂或?qū)χ鴤髀暺髡f話.以使聲場(chǎng)更活躍,更利于、快速地尋找到聲反饋頻率。系統(tǒng)中如果有壓限器,要把壓限器直通,等調(diào)整完后再恢復(fù);而系統(tǒng)中的其他音頻處理設(shè)備,如均衡器、分頻器、激勵(lì)器、效果器等,都要調(diào)整到正常的工作狀態(tài),不能直通。
電化學(xué)微膜抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)背景電導(dǎo)高。在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一只新的。
(2)漏液。漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成漏液。由于保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
(3)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許硫酸;陽離子用。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
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