氣相色譜儀常見問題及案解決方

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。下面山東譜析色譜小編就簡單介紹一下氣相色譜儀常見問題及解決方案。

1、為什么有些峰出現拖尾?

(1)這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。

(2)在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。

(3)未吹掃體積也可能導致拖尾。確保在氣相色譜儀進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

(4)如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

2、如何改善峰形?

前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。

3、什么原因導致峰比原來大，而且出現的早?

過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入氣相色譜儀色譜柱;因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

4、何時需更換隔墊或襯管?

通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據氣相色譜儀維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

5、隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎?

如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。

6、排除色譜柱流失問題的Z佳方法是什么?

診斷氣相色譜儀色譜柱是否存在流失問題的Z佳方法是在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將Z近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。

7、如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算Z終的擴散體積。

8、色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎?

如果保留時間沒有很大區別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明氣相色譜儀色譜柱過載。