食用油中苯并芘測定解決方案

苯并芘，又名3,4-苯并芘，屬于多環(huán)芳烴中的一種。苯并芘是強致癌物，被世衛(wèi)組織定為1類致癌物。

食品中的苯并芘來源比較復雜，主要有熏烤、高溫油炸、包裝材料污染和食品加工過程污染等。食用油中的苯并芘主要來源有原材料帶入和加工過程產生。原材料帶入主要包含原材料種植區(qū)受到工業(yè)污染，在柏油馬路上晾曬油料作物，以及長途運輸過程環(huán)境污染物浸入和包裝容器遷移等。加工過程產生主要包含油料高溫烘烤等工藝處理過程和浸出工藝中溶劑殘留等。

將實施的《GB 2762-2022 食品安全國家標準 食品中污染物》中規(guī)定，食用油中苯并芘限。量為10 µg/kg。 本實驗參考《GB 5009.27-2016食品安全國家標準 食品中苯并芘的測定》，采用譜析的高效液相色譜L-1000系列，對食用油中苯并芘的液相色譜測定法進行方法驗證。

實驗方法

試劑和材料

除非另有說明，所用試劑均為優(yōu)級純。

乙腈、甲醇、正己烷：色譜純。

水：超純水（18.2 MΩ?cm）。

凈化柱：中性氧化鋁柱22g/60mL

標準溶液

苯并芘標準儲備液（100 mg/L）：自購100 mg/L苯并（a）芘乙腈標準溶液。

苯并芘標準中間液（1.0 mg/L）：吸取0.1 mL苯并（a）芘標準儲備液（100 mg/L）于10 mL容量瓶，乙腈定容混勻備用。

苯并芘標準工作液：把苯并（a）芘標準中間液（1.0 mg/L）用乙腈稀釋得到0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL標準曲線，現用現配。

樣品的制備

提取：稱取0.4 g（A：0.4032 g，B：0.4014 g），加入5 mL正己烷，渦旋30 s，待過柱。

凈化：中性氧化鋁柱用30 mL正己烷活化，棄去不要。然后加入提取液，并用茄形瓶收集，再用50 mL正己烷洗脫，繼續(xù)收集凈化液。

濃縮：將凈化液40℃旋蒸至1-2 mL，轉移至離心管，用正己烷洗滌茄形瓶2次，洗滌液同樣轉移至離心管，40℃氮吹近干，0.4 mL乙腈渦旋復溶，過0.45 μm濾膜，上機檢測。

色譜條件

流動相：水：乙腈=12：88；

流速：1.0 mL/min；

色譜柱：Shinesil-C18 4.6×250，5μm；

柱溫：35℃；

檢測波長：激發(fā)波長384 nm，發(fā)射波長406 nm；