譜析分享：瀝青、渣油族組分棒狀薄層色譜分析方法及步驟

近年來，受能源危機的影響，重質(zhì)油的利用越來越被人們所重視，以加工重油為主的重油催化裂化裝置原料呈現(xiàn)多種油混合態(tài) 勢，其中渣油占了很大的比例。為此，分析渣油的烴族組成，進一步分析重催原料的烴族組成，為工藝選擇適宜的原料配比、調(diào)整工藝條件、提高裝置的處理能力和產(chǎn)品產(chǎn)率提供必要的依據(jù)，顯得十分重要。

在對渣油、瀝青族組分分析中，參考SN/T3118標準，根據(jù)棒狀薄層色譜法（TLC）分離原理，將試樣用甲苯溶解，在硅膠棒上分別用正庚烷、甲苯展開劑展開后，采用氫火焰離子檢測器（FID）掃描技術(shù)進行檢測，最后用面積歸一法計算出飽和烴、芳烴、膠質(zhì)及瀝青質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)。

1. 儀器

譜析儀器公司PX-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 )；色譜棒：進口，130型硅膠棒。PX-DM300展樣工作臺（配置4只展樣缸）。

2. 原料和溶劑

原料：減渣及其超臨界抽提出的窄餾分；試劑：正庚烷（分析純），甲苯（分析純）。

3. 分析條件

點樣量：稱量0.1g樣品，用3mL甲苯溶解，樣品濃度3.4% ( 質(zhì)量分數(shù) )，點樣量33ug。

展開劑：一展主溶劑為正庚烷，展高110mm；二展主溶劑為甲苯，展高50mm。

掃描條件：①掃描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氫氣發(fā)生器，氫氣流速，180mL/min；③PXA-5000型空氣發(fā)生器，空氣流速，2.0L/min。

干燥條件：室溫晾干，10min。

定性范圍：按保留時間劃分 ( 單位：min )，飽和烴 ( SA ) ：R<0.25；芳香烴 ( AR ) ：0.250.35。

4. 實驗步驟

①把經(jīng)氫火焰活化過的色譜棒放在點樣刻度板上，分5次將1ul點在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ；

②色譜棒移至展開槽中，展并到110mm處，取出晾干大約5-10min；

③再將色譜棒移至第二展開槽中，展開到50mm處，取出晾干約5-10min；

④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰（TLC-FID）上掃描，在微處理機上得到色譜圖和色譜峰面積，用面積歸一法計算出SA、AR及RS的含量 ( 質(zhì)量分數(shù) ) 。