變壓器油中糠醛含量分析方法（液相色譜法）

本文介紹了采用山東譜析有限公司生產的LC-1000高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后，采用糠醛專用柱，以甲醇－水為流動相，在紫外檢測器波長為280nm的條件下進行檢測，檢測限能達到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線性良好，RSD為0.32％。

1 前言

長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。

關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

LC-1000高效液相色譜儀，LC-1000A 高壓恒流泵，UV500紫外檢測器，手動進樣閥(7725i)，色譜工作站(可以反控主機），HS-3120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。

2.2 色譜條件

色譜柱為  糠醛專用柱（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動相為甲醇–水n，流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量20μL。

2.3 實驗方法

標準儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

2.4 樣品預處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3 結果與討論

3.1 線性關系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線性良好。 

3.2 檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的檢測限，糠醛的檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。

本文采用山東譜析有限公司生產的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量。該方法的檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優點。

4、 結論

本文采用山東譜析有限公司生產的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量。該方法的檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優點。

5、儀器配置

序號商品名稱及序號規格型號 單位   數量

01LC-1000A高壓臺        2

02UV500紫外檢測器       臺   1

037725i手動進樣閥      個   1

04Wook-500混合器      個   1

054.6mm*250mm專用柱  根   1

06色譜工作站             套   1

0750ul平頭進樣針     支   1

083L超聲波清洗器     臺   1

09溶劑過濾器             個   1

10真空泵                     臺   1

114000r/min離心機     臺  1

12渦旋振蕩器             臺  1

13電腦、打印機             套   1

6、 參考文獻

中華人民共和國電力工業部.《電力設備預防性試驗規程》，DL/T 596－1996

山東譜析科學儀器有限公司是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的生產企業。