延長(zhǎng)離子色譜儀使用壽命應(yīng)注意哪些問(wèn)題

　　離子色譜是液相色譜的一種，故又稱離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，離子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器，已在許多部門使用。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同，儀器可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密，要延長(zhǎng)儀器的使用壽命，平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。
　　
　　一、抑制器
　　
　　抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
　　
　　二、檢測(cè)器
　　
　　檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，較后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。
　　
　　三、分析泵
　　
　　高壓分析泵是離子色譜儀較重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
　　
　　四、色譜柱
　　
　　1、柱壓升高可能的原因有：
　　
　　(1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。
　　
　　(2)柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。
　　
　　(3)PEEK材料的管子切口不齊。
　　
　　2、分離度降低可能的原因有：
　　
　　系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
　　
　　3、死體積增大
　　
　　分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。
　　
　　4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
　　
　　色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：
　　
　　(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等)
　　
　　(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
　　
　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
　　
　　(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
　　
　　(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。