譜析分享氣相色譜儀樣品預(yù)處理方法

使用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，絕大多數(shù)樣品需要進(jìn)行預(yù)處理，而氣相色譜的預(yù)處理方式也是多種多樣的。

為什么要進(jìn)行預(yù)處理

1、根據(jù)所采集原始樣品的基質(zhì)性質(zhì)、分析測(cè)試目的、允許分析時(shí)間和氣相色譜儀對(duì)樣品的要求等，決定樣品的采集方法與程序。

2、某些樣品由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質(zhì)，直接進(jìn)行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果，而無需預(yù)行欲測(cè)組分的分離與濃縮。

3、大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測(cè)定，需要對(duì)原始樣品進(jìn)行一系列處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。

4、用氣相色譜儀對(duì)經(jīng)過處理后制備出來的樣品進(jìn)行定性、定量分析，其結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性將取決于這些處理過程是否會(huì)將欲測(cè)組分丟失或者使其產(chǎn)生一些不可預(yù)測(cè)的變化。

5、使人滿意的定性與定量結(jié)果需要嚴(yán)格而周密的分離與富集方法，如果樣品處理過程過于粗糙，可能會(huì)使樣品中欲測(cè)組分發(fā)生變化，造成定量結(jié)果的誤差，使氣相色譜儀分析的定性、定量結(jié)果不準(zhǔn)確。

6、某些樣品中的某些組分會(huì)對(duì)共存的目標(biāo)物質(zhì)產(chǎn)生干擾，這就必須先分離和除去干擾物，才能完成色譜的測(cè)定。

7、許多情況下，可供給分析人員的樣品量很少，欲測(cè)組分有可能不穩(wěn)定，需要制備才能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果，所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準(zhǔn)確無誤的操作是獲得可靠結(jié)果的重要前提。

氣相色譜儀常用預(yù)處理技術(shù)

由于采用氣相色譜儀分析的目的不同，比如痕量分析、物質(zhì)組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結(jié)構(gòu)分析等，使用的樣品制備方法與技術(shù)也不盡相同。

1、頂空進(jìn)樣分析法：

頂空進(jìn)樣法是氣相色譜儀的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。測(cè)定時(shí)，精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5ml分別置于容積為8ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40min，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1ml)。進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣3次，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理。

另外，頂空進(jìn)樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

2、吹掃捕集法：

吹掃捕集法，即向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)?，液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，Z后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分萃取出來，又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析，一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

其次，影響吹掃捕集測(cè)定結(jié)果的因素基本有兩個(gè)，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是氣相色譜儀條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象)，吹掃時(shí)間和解吸條件等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通氣相色譜儀相同，推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。

3、吸附濃縮法/熱脫附法：

熱脫附又稱熱解析，其原理是先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到氣相色譜儀分析。

4、固相萃取法：

固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

氣相色譜儀預(yù)處理的原則

1、收集的樣品需有代表性。

2、采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到目標(biāo)樣品。

3、氣相色譜儀分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測(cè)定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失。

4、樣品處理過程中若需對(duì)欲測(cè)定組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，這一反應(yīng)需是已知的且可定量的。

5、在分析樣品制備過程中，要防止和避免欲測(cè)定組分的污染，盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程。

6、樣品處理過程應(yīng)當(dāng)盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)與處理的樣品量相適應(yīng)。