氣相色譜柱老化之前的準(zhǔn)備

在進(jìn)行氣相色譜柱老化之前，建議先做一些準(zhǔn)備工作，避免儀器系統(tǒng)的污染（如進(jìn)樣口污染、載氣不純等）對(duì)色譜柱造成二次污染，導(dǎo)致老化效果不佳。

1 常規(guī)維護(hù)

老化之前的常規(guī)維護(hù)準(zhǔn)備內(nèi)容主要包括以下內(nèi)容：（1）開(kāi)啟鋼瓶，觀察鋼瓶載氣等壓力是否足夠；（2）如果使用氫氣發(fā)生器，檢查氫氣發(fā)生器的液位是否在要求之內(nèi)（即使老化色譜柱時(shí)色譜柱不接在如FID等檢測(cè)器上——即不開(kāi)啟和不使用檢測(cè)器，也應(yīng)該及時(shí)觀察液位）；（3）檢查氣體凈化裝置是否需要更換（包括發(fā)生器自帶的凈化裝置及管路安裝另行安裝的凈化裝置）；（4）檢查進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊和襯管、O型圈等是否需要更換；（5）做好儀器使用記錄，包括使用人、使用日期、用途，鋼瓶壓力記錄和鋼瓶更換記錄，儀器維護(hù)記錄（如進(jìn)樣墊和襯管更換記錄）等。

儀器在長(zhǎng)期使用過(guò)程中，毛細(xì)柱進(jìn)樣口的襯管中可能積聚大量的污染物、進(jìn)樣墊碎屑等；O型圈老化變形后也會(huì)持續(xù)散發(fā)污染物，老化之前應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換相關(guān)耗材，避免在老化色譜柱時(shí)污染物進(jìn)入到色譜柱中，卻不能排出色譜柱，從而對(duì)色譜柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶劑超聲清洗一下填充柱進(jìn)樣口用以安裝填充柱的適配器并烘干。

氣源的純度保證、氣體凈化裝置的及時(shí)更換可以除去氣源中的污染物以及水、微量氧等，延長(zhǎng)色譜柱壽命，因此也應(yīng)當(dāng)及時(shí)更換。相關(guān)詳細(xì)內(nèi)容，可以點(diǎn)擊鏈接查看往期文章：第09篇 氣相色譜中的氣體凈化裝置///氣相色譜第二課：2.3 開(kāi)啟儀器之前的準(zhǔn)備

2、正確維護(hù)待老化的色譜柱

對(duì)于分析了基質(zhì)比較復(fù)雜樣品（如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫骸⑼寥腊霌]發(fā)性有機(jī)物萃取液）的毛細(xì)管色譜柱，會(huì)有大量的污染物聚集在柱頭，對(duì)于該種情況下的色譜柱，老化之前應(yīng)適當(dāng)截取一段色譜柱的柱頭（當(dāng)截取長(zhǎng)度較長(zhǎng)時(shí)候，如果使用帶有EPC的儀器，請(qǐng)注意更改軟件中色譜柱長(zhǎng)度的設(shè)置）；另外，對(duì)于新的色譜柱或者長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱，平時(shí)保存時(shí)候會(huì)使用橡膠密封墊封閉兩端，老化之前也應(yīng)當(dāng)截取一段柱頭，避免橡膠碎屑?xì)埩糁^。

如果使用的是填充柱，不能進(jìn)行截取柱頭的操作，老化前通過(guò)鑷子或者細(xì)鐵絲將柱頭的污染物碎屑取出；必要情況下更換柱頭的鐵絲網(wǎng)或者石英棉也可。

3 、正確進(jìn)行色譜柱的安裝

由于色譜柱老化后一般會(huì)直接進(jìn)行樣品分析，所以老化時(shí)請(qǐng)正確安裝色譜柱（填充柱或者毛細(xì)管色譜柱）。對(duì)于各個(gè)廠家的儀器，毛細(xì)柱的安裝長(zhǎng)度都是有嚴(yán)格要求的，一方面，毛細(xì)柱安裝長(zhǎng)度的改變，將影響氣相色譜分析的重復(fù)性；另外一方面，毛細(xì)柱安裝位置不正確，會(huì)導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降，甚至于待檢物質(zhì)不出峰。同時(shí)，毛細(xì)管色譜柱的安裝力度也應(yīng)當(dāng)符合要求，避免柱螺帽擰的過(guò)緊致使色譜柱斷裂，導(dǎo)致老化時(shí)色譜柱中無(wú)載氣，造成色譜柱的不可逆熱損壞。

因此，安裝完畢、老化之前，應(yīng)當(dāng)及時(shí)檢漏，將色譜柱尾端置于酒精中觀察是否有氣泡，用以檢查色譜柱中間是否斷裂、安裝是否牢固等，除此之外，如果是老化毛細(xì)管色譜柱，請(qǐng)將色譜柱正確固定在色譜柱支架上，不要將色譜柱或者色譜柱尾端隨意放置于柱箱內(nèi)部。高溫老化及升降溫過(guò)程中，柱溫箱內(nèi)壁溫度和柱溫箱內(nèi)溫度可能存在差異，緊貼內(nèi)壁有可能造成色譜柱固定相損壞。

4、確定老化色譜柱時(shí)是否連接檢測(cè)器

從避免污染的角度來(lái)說(shuō)，色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候，不要連接檢測(cè)器。如果不連接檢測(cè)器，通用的操作是將檢測(cè)器下端使用死堵（或者實(shí)心壓環(huán)、或者穿入實(shí)心鐵絲的常規(guī)石墨壓環(huán)）堵死，并關(guān)閉溫度。細(xì)節(jié)上而言，如果是FID檢測(cè)器，不用點(diǎn)火，也不用開(kāi)氫氣和空氣；如果是ECD檢測(cè)器，請(qǐng)?jiān)O(shè)定尾吹氣，保證柱溫箱高溫時(shí)，即使傳導(dǎo)熱量和溫度給ECD，也能保證ECD內(nèi)部放射源的安全。特別強(qiáng)調(diào)的是，不要使用氫氣老化色譜柱，以免氫氣在柱溫箱內(nèi)部聚集，可能會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。

如果色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候連接檢測(cè)器，請(qǐng)正常打開(kāi)和使用檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度至少不低于色譜柱老化的溫度，能高20℃左右。如FID可以點(diǎn)火監(jiān)控基線等。

5、識(shí)別色譜柱使用溫度與老化溫度

識(shí)別色譜柱的使用溫度的目的是用來(lái)確定色譜柱老化的溫度。色譜柱老化時(shí)候能夠設(shè)定的溫度，不能超過(guò)色譜柱的耐受溫度，也就是使用溫度。填充柱標(biāo)牌上會(huì)標(biāo)注其使用的溫度；毛細(xì)柱標(biāo)牌上信息較多，但是也可以獲取該色譜柱的使用溫度（下圖）：

色譜柱的老化溫度一般來(lái)講是要比其使用溫度（恒溫長(zhǎng)期使用溫度）低（20-30）℃，也就是說(shuō)上圖其使用溫度為325℃，老化時(shí)其溫度可以設(shè)定為300℃。除此之外，也有另外的確定色譜柱老化的溫度方法，即比常規(guī)分析使用溫度高（20-30）℃，比如常規(guī)的使用溫度從來(lái)不超過(guò)200℃，可以設(shè)置老化溫度為230℃。

當(dāng)然，最重要的是，色譜柱的老化溫度不能超過(guò)色譜柱的使用溫度；另外，不同的柱子耐受溫度/使用溫度有很大差別，極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。因此，應(yīng)該為不同的色譜柱選取不同的老化溫度。