斯派克直讀光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼

本文采用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼，探討了影響結果穩定性和準確性的因素。實驗結果表明：在選定的實驗條件下測得結果的精密度和準確度是穩定可靠的，能夠滿足生產工藝的要求。

一、儀器原理

光電直讀光譜分析主要是根據樣品光譜中分析元素的譜線強度與該元素在試樣中濃度的相互關系來測定。

二、影響結果穩定性和準確性的因素

1、技術條件

（1）分析程序：隨機工作曲線

（2）氬氣：高純氬99.999%

（3）溫度：23±2℃ 濕度: ＜70%

（4）良好的抗干擾接地：R＜4Ω

2、技術參數 

（1）光源參數 如表1:

（2）通道參數 如表2:

（3）火花室氣流量控制 如表3:

三、結果與討論

1、環境因素如溫度、濕度等的變化以及儀器在使用過程中可能會受到的輕度污染都會導致儀器工作曲線的漂移，進而影響測量結果的準確性。所以應定期對曲線進行標準化。標準化的種類和頻率依賴于樣品處理量和系統本身，因此，不可能提供標準化的周期。然而，在維修和服務工作后應進行標準化。現提供本室設備近期標準化數據 如表4:

校正因子在0.5-2.0之間為設備工作狀態

2、設備測樣之前先激發一個標準化樣品，查看其標準偏差(S)和對標準偏差(Sr)。現測得結果 如表5:

可見精密度極為良好。

3、為了進一步校正測試濃度，須進行類型標準化。它只需校正一個標準樣品的測試濃度，即可以分析具有相同基體的同一類型的全部樣品。現用北京海新物質研究所研制的光譜控樣20MnSi來做類型標準化可得如下數據，如表6:

系數在0.8-1.5之間，說明義器處工作狀態。在現有系數校正狀態下，對合格試樣進行分析，結果是穩定可靠的，現就本標樣進行測定，結果如下(%):

四、常見錯誤信息的判斷與排除

1、氬氣壓力低。重新調整分壓表壓力或檢查管道。

2、壓板沒有壓好。將樣品頂部的氧化層打磨掉。

3、安全門未關好。將臺罩取下，重新安裝。

4、光源開關未打開。按下光源開關。

5、計算機與光譜儀沒有通訊，請檢查硬件。檢查通訊電纜線與計算機的COM的接觸或電纜線與光譜儀后面板出口的接觸。

6、Fe1參比線強度高于(低于)Fe1通道強度。

7、激發時聲音特大 火花臺孔沒蓋嚴，電極位置調整不當，白色絕緣套與上方銅塊接觸不良調整即可。

8、激發時聲音細微沒有激發斑點，結果為0。輻助間隙過大，更嚴重的會燒環設備元件，調整輻助間隙即可。

9、激發斑點很好，但C、P、S結果為0。通往紫外光室的快門上下彈動不靈活，用酒精清洗即可。

10、C、P、S結果穩定但Si、Mn結果偏低甚至為0。石英窗被激發殘余物擋住卸下用酒精清洗即可。

11、儀器斷電。在總電源供電正常的情況下，檢查循環泵或1.5A保險絲。

12、光源不激發。檢查2.5A保險或9009板或檢查光源穩定器的供電是否正常。

參考標準：光譜分析論文集