直讀光譜儀助力HP40Nb合金分析：解決同類型標樣不匹配的難題

HP40Nb合金是一種新型爐管材料，由于沒有相匹配的同類型標樣，無法同時定量出所有共存元素的含量，因此采用標鋼逐個元素定量分析耗時長，嚴重影響爐前生產。為了滿足爐前的生產要求，采用二級標樣校正工作曲線來測定HP40Nb合金試樣，大大提高了分析速度。二級標樣是通過實驗室內自行制備的標樣，與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結構。為了使測試結果在方法學上能夠達到技術要求，本文進性了大量試驗，經驗證表明，采用二級標樣利用直讀光譜儀進行HP40Nb合金分析，可同時定量出其材質的所有共存元素的含量，其結果準確，重現性好，確實發揮出了光譜分析快速、準確的優點，為爐前的生產爭取了寶貴的時間。現將實驗方法報告如下。

一、實驗部分

1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國斯派克公司)

2、方法

2.1分析條件的確定

本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金，采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨，采鎢電極材料，氬氣純度99.99%。經過條件試驗確定沖洗時間為2分鐘，預燃時間8秒，曝光時間7秒，曝光方式選擇一次曝光，激發完試樣用電極刷清洗電極，用鐵基體做內標，波長271.44mm。

2.2工作曲線的繪制

分析前先對儀器進行描跡，標準化，精度分析。符合標準后，在選定的工作條件下，采用具有一定濃度梯度的二級標樣，每個試樣分析3次，以分析線相對強度平均值和標樣中該元素濃度對應繪制工作曲線。

二、結果與討論

1、氬氣的壓力

氬氣的壓力是影響譜線強度和穩定的主要因素，SPECTRO LAB直讀光譜分析儀，儀器本身沒有氬氣調節裝置，但可通過調節氬氣輸入壓力達到控制氬氣流量的目的，對分析試樣做氬氣試驗表明，壓力為0.5MP時可獲得穩定的光譜譜線強度。

2、積分時間的選擇

積分時間的選擇是以試樣的分析精度為標準，分別選擇5、6、7、8、9秒進行試驗，用一塊試樣，相同的分析條件下，連續分析10次，計算標準偏差，最后確定積分時間為7秒。

3、HP40Nb合金的化學組成見表1:

4、選用一級標樣與二級標樣以跟蹤的其中3爐鋼進行分析結果的對比，見表2:

從上表可以看出，采用二級標樣代替標樣，對試樣進行分析，其分析結果的準確性可達到要求。

5、標準樣品的分析

在同一條件下研磨分析樣品與標樣，研磨面要表面平整，紋路一致，無氣孔、雜質和裂紋。于選定條件下，激發分析。不同點分別激發3次，取均值報出分析元素含量。在采用二級標鋼校正的工作曲線下對一級標鋼的分析，以磷元素為例，測試結果見表3: 

精密度試驗(n=10)

從表3中可以看出，其測試的精密度可達到技術要求。因此是一種可行的分析方法。

三、結語

光電光譜分析目前被廣泛應用于鋼鐵工業中，它是把激發試樣獲得的復合光經光柵分光后，利用計算機技將光電倍增管收到的信號轉變成電訊號，通過測量特征波長的強度而求得試樣中分析元素的含量。它是一種定量分析的方法，具有選擇性好、分析速度快、精度高等特點。目前，在我廠的實際生產中，鑄管的爐前公析和原材料復檢，都采用光譜分析，光譜分析在我廠的實際生產中起著重要的作用。因此，為生產的正常提供良好的服務，須對儀器的性能有全面的了解，做好儀器的基礎維護。

參考標準：光譜分析論文集