氣相色譜儀--毛細管色譜柱安裝使用
1 在毛細柱的一端裝上固定螺母和石墨墊。用切割器輕劃色譜柱一邊,用手掰斷其切口平整,無毛刺和碎屑。
2. 將切口平整的色譜柱根據各儀器廠家提供的安裝尺寸安裝,先安裝進樣器一端,然后打開載氣,調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端插入裝有水的瓶中,正常情況可見色譜柱的出口端有穩定持續的氣泡。將色譜柱出口端從瓶中取出,切除插入水中部分,切除方法同上。將色譜柱另一端連接到檢測器。 表1 推薦的毛細管柱前壓力| | 載氣(Carrier) |
| He | H2 |
| 柱內經(mm) | 柱長(M) | Mpa | psi | Mpa | Psi |
| 0.20 | 12 | 0.085~0.140 | 12-21 | 0.048-0.084 | 7-12 |
| 0.20 | 25 | 0.145~0.235 | 21-34 | 0.087-0.145 | 13-21 |
| 0.20 | 50 | 0.235~0.360 | 34-52 | 0.145-0.230 | 21-34 |
| |
| 0.32 | 12 | 0.029~0.053 | 4.2-7.7 | 0.017-0.032 | 2.5-4.7 |
| 0.32 | 25 | 0.055~0.095 | 7.9-14 | 0.033-0.060 | 4.8-8.7 |
| 0.32 | 50 | 0.095~0.160 | 14-23 | 0.060-0.105 | 8.7-15 |
| |
| 0.53 | 10 | 0.0085~0.016 | 1.2-2.4 | 0.005-0.097 | 0.7-1.4 |
| 0.53 | 30 | 0.022~0.044 | 3.5-6.3 | 0.014-0.027 | 2.1-3.9 |
3. 色譜柱系統的檢漏:在色譜柱連接正常加熱前,要對GC系統進行檢漏。
4. 色譜柱的老化:將色譜柱在50℃ 保持10分鐘;10℃/min ;程序升溫到低于柱使用溫度30℃的溫度下,保持30分鐘-2小時。將老化好的色譜柱溫度降到所需要的溫度,進行實際樣品的分析。
注:長時間未使用的色譜柱,也請先將柱子按照“4”所述老化后再使用。色譜儀所用載氣為高純氮氣(或其他惰性氣體),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等)對載氣加脫氧管進一步脫氧,通載氣20分鐘后再正常加溫使用,這樣可以延長柱子的使用。
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